有機(jī)肥料有機(jī)物總含量測(cè)定方法
有機(jī)肥料有機(jī)物總含量測(cè)定方法及步驟:
1主題內(nèi)容與適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了灼燒法測(cè)定有機(jī)物總量的方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于有機(jī)肥料中有機(jī)物總量的測(cè)定。
2方法提要
試料經(jīng)525℃灼燒,除去有機(jī)質(zhì),灼燒前后的燒失質(zhì)量差,即為有機(jī)物總量。
3儀器、設(shè)備
通常實(shí)驗(yàn)室用儀器和
3.1分析天平:感量0.0001g。
3.2粗天平:感量0.01g。
3.3電熱恒溫干燥箱:能控制溫度105±2℃。
3.4高溫電爐:有高溫計(jì)且可控制爐溫525±10℃。
3.5電爐:800w,溫度可調(diào)控。
3.6水浴鍋。
3.7干燥器:內(nèi)盛變色硅膠干燥劑。
3.8瓷坩堝:容積50ml,具蓋。
4樣品的制備
4.1一般固體試樣的制備
取風(fēng)干的實(shí)驗(yàn)室樣品充分混勻后按四分法縮減至約100g,粉碎,全部通過1mm孔徑篩,裝入樣品瓶中備用。
4.2糞尿類、尿類樣品的制備
取充分混勻的實(shí)驗(yàn)室樣品約300ml,裝入樣品瓶中備用。
5分析步驟
5.1將瓷坩堝(3.8)放入高溫電爐(3.4),瓷坩堝蓋斜放,在525±10℃下灼燒30min。取出,稍冷約1min,移入干燥器(3.7)中平衡30min,取出稱量。再放入高溫電爐(3.4)在525±10℃灼燒10min。取出,同上條件冷卻、稱量,直至兩次質(zhì)量之差小于0.5mg,即為恒重。
5.2稱取試樣(4.1)2~3g,精確至0.001g,平鋪于已知質(zhì)量的瓷坩堝(5.1)中,于105±2℃電熱恒溫干燥箱(3.3)內(nèi)(坩堝應(yīng)置于烘箱溫度計(jì)球部近水平位置,且不靠近烘箱內(nèi)壁)烘8h。取出放入干燥器(3.7)中平衡30min,取出稱量。
5.3稱取試樣(4.2),糞尿類10g或尿類50g,精確至0.01g,置于已知恒重的瓷坩堝(5.1)中,先在水浴鍋上蒸干,再放入105±2℃電熱恒溫干燥箱(3.3)內(nèi)烘4h。取出放入干燥器中平衡30min,取出稱量。
5.4將裝有試料的瓷坩堝(5.2)或(5.3)放在電爐(3.5)上,瓷坩堝蓋斜放,讓試料小心緩慢炭化,在炭化過程中應(yīng)在較低溫度狀態(tài)下灼燒至無(wú)煙,然后升高溫度灼燒至試料呈灰白色,再放入高溫電爐(3.4)內(nèi),瓷坩堝蓋斜放,于525±10℃灼燒6h。取出稍冷1min,移入干燥器(3.7)中平衡30min,取出稱量。
6分析結(jié)果的表述
有機(jī)物總量含量以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)(%)表示,按下式計(jì)算:
有機(jī)物總量(烘干基)=〔(m1-m2)/(m1-m0)〕×100………………………………(1)
有機(jī)物總量(風(fēng)干基)=〔(m1-m2)/m〕×100……………………………………(2)
有機(jī)物總量(濕基,液肥)=〔(m2-m0)/m〕×100……………………………………(3)
式中:m──稱取試樣的質(zhì)量,g;
m0──瓷坩堝質(zhì)量,g;
m1──灼燒前瓷坩堝及內(nèi)容物質(zhì)量,g;
m2──灼燒后瓷坩堝及內(nèi)容物質(zhì)量,g。
所得結(jié)果應(yīng)表示至一位小數(shù)。
7允許差
7.1取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。
7.2平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值應(yīng)符合下表要求:
有機(jī)物總量,%絕對(duì)差值,%
<50≤0.5
≥50≤1
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